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河口 宗道
Journal of Physical Chemistry C, 125(22), p.11813 - 11819, 2021/06
被引用回数：2 パーセンタイル：14(Chemistry, Physical)等温及び一定加熱のTG-DTA、並びに、500-700Kの温度範囲で焼成前後の水素化ナトリウム(NaH)のFTIR測定を行った。等温TGからはNaH熱分解速度の温度依存性が約620Kで変曲点を持つことが分かった。これは、2種類の拡散水素と不動水素の状態によって引き起こされていると考えられる。またNaHとナトリウム(Na)のFTIRスペクトルは873.4, 1010.4, 1049.5, 1125.7cm
で特定の信号が観察された。焼成前のNaHあるいはNaのFTIR信号の積分値は、550K未満あるいは698K以上で焼成した後のNaHの積分値と同程度だった。602-667Kで焼成したNaHのFTIR信号の積分値は焼成前のNaHとNaの中間値であり、これはNa-Na結合が十分に成長しておらず、水素が金属Na中に共存していることを示している。またNaHの熱分解後の反応速度を予測するために、2種類の拡散・不動水素状態を仮定した反応速度モデルを提案した。シミュレーション結果からは、不動水素から拡散水素への遷移速度が約620Kでクロスオーバーするため、それに応じた熱分解速度の温度依存性として620Kで変曲点が見られることを明らかにした。
田中 忠夫; 長尾 誠也; 小川 弘道
Analytical Sciences (CD-ROM), 17(Suppl.), p.1081 - 1084, 2002/03
溶存状態にあるフミン酸官能基のFTIRスペクトル分析を試みた。脂肪族構造を主に有するもの及び芳香族構造を主に有するものとの2種類のフミン酸について、pH2から10の水溶液に溶存させた状態でATRスペクトルを測定した。また、これらフミン酸を凍結乾燥させ粉体状に精製し、一般的に用いられている透過法及び拡散反射法でFTIRスペクトル測定した。3通りの方法で測定したFTIRスペクトルを比較した結果、主要な官能基に起因する吸収波数はお互いに一致し、ATR法を用いることにより、フミン酸の官能基を溶存状態で分析できることを示した。
interfaces by optical and electrical measurements石田 夕起*; 高橋 徹夫*; 奥村 元*; 直本 保*; 土田 秀和*; 吉川 正人; 富岡 雄一*; 緑川 正彦*; 土方 泰斗*; 吉田 貞史*
Materials Science Forum, 389-393, p.1013 - 1016, 2002/00
被引用回数：4 パーセンタイル：20.33(Materials Science, Multidisciplinary)1200
の乾燥酸素中で作製した酸化膜と4H-SiC基板界面の光学並びに電気特性の関連性を、容量-電圧(CV)、分光エリプソ(SE)、フーリエ変換赤外(FTIR)測定法を用いて追求した。CV特性からは、1200の乾燥酸素中で作製した酸化膜内部に多量の界面準位と負電荷が存在することがわかった。同じ酸化膜をSEで測定したところ、界面近傍に極めて屈折率の高い界面中間層が存在することが明らかとなった。同じ部位をFTIRで測定すると、溶融石英に比べて結合角の小さいSi-O-Si結合が多数存在する可能性が示唆された。これらの結果から、金属/酸化膜/半導体(MOS)構造のCV特性を大きく変化させている原因は界面中間層にあり、界面中間層の正体は、不完全な酸化で生ずるSuboxide層であると結論された。
玉田 正男; 越川 博; 細井 文雄; 諏訪 武
Thin Solid Films, 315(1-2), p.40 - 43, 1998/00
被引用回数：12 パーセンタイル：55.73(Materials Science, Multidisciplinary)インジウム・スズ酸化物(ITO)基板上に形成された有機薄膜の赤外反射吸収法(IR-RAS)に必要な3500から600cmの波数領域について、Drudeの自由電子モデルに基づいた計算によりITO基板の誘電率を求めた。その値を用いて、ポリビニルカルバゾール(PVC)薄膜がITO基板上にある場合の赤外光の反射率の利得を上記の各波数で計算することにより反射スペクトルを求めた。その結果、2000cm以下の波数領域では歪みのない反射スペクトルが得られた。また、ITO基板上へのPVCの蒸着過程における同波数領域でのPVCのその場観察反射スペクトルのピーク強度は膜厚に比例していた。以上のことから、2000cm以下の波数領域においては、ITO基板上の有機薄膜のIR-RASによる分析、さらに蒸着過程のIR-RASによるその場観察が可能であることを示した。
加川 昭夫; 須黒 寿康; 福本 雅弘; 宮本 陽一; 中西 芳雄
PNC TN8410 94-078, 57 Pages, 1994/07
有機系TRU廃棄体(マトリックスが有機物であるもの及び廃棄物中に有機物を含むもの)は地下深部へ処分した際、廃棄体から地下水中へ溶解した有機成分(以下、可溶性成分)とTRU元素等の長寿命核種が安定な錯体を形成して、TRU核種の溶解度を上げたり、核種移行速度が速まるおそれがある。このため、今回、東海事業所から発生する有期系TRU廃棄物の内、貯蔵量が多く今後も増加が考えられるアスファルト固化体を評価対象として、アスファルト中の可溶性成分の回収試験及びアスファルト中の可溶性成分の浸出試験及び金属イオン(ニッケル、ジルコニウム)との錯体生成試験を行った。可溶性成分のメタノール・クロロホルム混合溶媒による抽出を行った結果、溶出量はアスファルト40gに対して約1mg(35ppm)と微量であった。一方、水酸化ナトリウムによる抽出を行った結果、抽出物のFT-IRから有機金属錯体形成を生じる可能性のある有機配位子としてカルボン酸の吸収スペクトルを得た。また、FABによりこのカルボン酸の分子量を測定した結果、分子量は100
900までのカルボキシル変性物であることがわかった。アスファルト+金属イオン(ニッケル、ジルコニウム)+イオン交換・蒸留水による363Kの浸出試験では浸出液中の全有機炭素量を測定した結果、アスファルトに対して約300400ミューgC/gと微量であった。さらに、浸出液中の有機金属錯体の確認として、金属錯体の代表的な抽出溶媒であるMIBK(メチルイソブチルケトン)の浸出試験で得られた浸出液を抽出したが、有機金属錯体は抽出されなかった。以上より、今回の評価試験の限りにおいては、アスファルトの可溶性成分量は少なく、処分の性能評価に影響する錯体生成も認められなかった。
牧野 鉄也; 福本 雅弘; 宮本 陽一; 中西 芳雄
PNC TN8410 94-218, 188 Pages, 1994/01
再処理施設から発生するアスファルト固化体を減容・無機化して、貯蔵・処分の合理化を図ることの可能性を確認するため、石油アスファルトの液相酸化基礎試験を実施した。アスファルト固化体のマトリックスである石油アスファルトのみ、およびアスファルト固化が高硝酸塩濃度溶液を固化対象とするため、硝酸ナトリウムを50wt%含む石油アスファルトを、過酸化水素-酸化銅触媒にて48時間液相酸化した。その結果、赤外分光分析(FT-IR)スペクトルからは酸化劣化を示す指標であるカルボニル基の吸収ピーク(1700cmー1)が認められ、微少量の石油アスファルトの酸化分解を示したが、重量変化および溶液中の無機・有機成分の分析では顕著な変化がみられなかった。また、硝酸ナトリウムの添加は液相酸化反応には、ほとんど影響しなかった。
富樫 昭夫; 大内 義房; 根本 昌明; 八木沼 龍治*; 田口 郷士*
PNC TN8410 91-241, 70 Pages, 1991/08
CMPO(Octyl(phenyl)-N,N-diisobutylcarbamoylmethylphosphine oxide)を抽出剤とした湿式核種分離試験において、溶媒中のCMPO濃度を把握するためCMPOの分析法を開発する。フーリエ変換赤外分光法及びガスクロマトグラフ法によるCMPOの分析法を確立するため、CMPOの標準試料を用いた添加回収試験及び種々の共存物質の影響調査を行った。(1)フーリエ変換赤外分光法及びガスクロマトグラフ法とも、CMPOの分析に適用できることが分った。(2)フーリエ変換赤外分光法を用いたCMPOの定量範囲は10/SUP310/SUP4/ppmであり、そのときの変動係教は5%以下であった。(3)ガスクロマトグラフ法を用いたCMPOの定量範囲は5010/SUP5/ppmであり、そのときの変動係数は3%以下であった。今回の試験によりCMPOの分析が可能になった。今後さらに分析の高精度化および共存物質の影響補正法である内部標準法について検討を進めていく。
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,-trifluoroacrylate onto tetrafluoroethylene-propylene copolymerA.Safranj*; 大道 英樹; 岡本 次郎
Radiation Physics and Chemistry, 27(6), p.447 - 453, 1986/00
テトラフルオロエチレン-プロピレン共重合体にメチル-,,-トリフルオロアクリレートをグラフトさせた。ポリマーとモノマーを共通の溶媒に溶解し、真空中室温で
Co
線を照射してグラフト反応を行った。線量率は5,10,15kGy/h,吸収線量は420kGy。反応に伴う重量増加,グラフト率,ホモポリマーの生成量等は、線量の増加により複雑に変化した。すなわち、低線量では非直線的に増加したのち極大を示し、さらに線量を増加すると、これらの値は次第に減少した。極大値は線量率を下げるほど大きくなり、低線量域で出現する傾向がみられた。グラフトポリマーの構造解析には、FTIR,およびGPCを用いた。このグラフトポリマーの溶液からキャスト法により薄膜を形成し、その表面構造をSEMによって解析した。以上の結果を基に、グラフト反応の機構を論じた。
瀬口 忠男*; 田村 清俊*; 工藤 久明*; 島田 明彦; 杉本 雅樹
no journal, ,
原子力発電所のケーブル絶縁材として用いられているエチレンプロピレンゴムと架橋ポリエチレンについて厚さ1-2mmのシート状試料を用いて、絶縁材に含まれている酸化防止剤が、熱、あるいは放射線劣化に及ぼす影響、並びに熱・放射線複合劣化における順序効果について調べた。熱劣化については、絶縁材に酸化防止剤が限度濃度(0.04%程度)以上含まれる場合は、劣化時間に比例して酸化が進行するが、酸化防止剤が限度濃度以下になると劣化が急激に進行する。一方、放射線劣化は線量に比例して進行するが、酸化防止剤は放射線劣化にはあまり影響を及ぼさない。熱と放射線の複合劣化では、酸化の度合いは劣化の順序により異なる。逐次法(熱劣化後に放射線劣化させる方法)に比べて逆逐次法(放射線劣化後に熱劣化させる方法)の方が、劣化が著しい。これは、放射線劣化により酸化防止剤が分解されることによりその後の熱劣化において劣化が急激に進行するためである。熱と放射線を同時に与える方法では、これらの2つの劣化の中間の挙動を示した。
